RAXIS 利用の手引き
2003/05/14
Ｘ線結晶構造解析実験施設運営委員会
1.
RAXIS を使用するにあたって
本装置は、X線結晶構造解析実験施設運営委員会 (英名：Committee for X-ray
crystallography laboratory at Tokyo University of Agriculture & Technology)
(以下運営委員会) が管理しています。使用にあたっては以下の事項を遵守・ご了解ください。
１．Ｘ線室において実験する者は、各部局において放射線取扱者の登録を行い、入室に際してはフィルムバッチを着用して下さい。
２．使用に当たっては、この手引書を熟読の上、十分に理解・遵守してください。
３．測定中は、必ず毎日、装置の様子を見に来るようにして下さい。
４．Ｘ線室の出入りは、原則として、祝休日を除く月曜日から金曜日、9:00~19:00 です。
週の真中に休日が来る週はできるだけ避けて予約を取ってください。
５．本装置による成果を論文で発表される場合は、本装置を使用した旨、論文に明記し、別刷を一部、運営委員会委員長までお送りください。以下に例を２つ挙げます。
Diffraction data were
measured on a Raxis Ⅱc at the X-ray crystallography
laboratory, Tokyo University of Agriculture & Technology, Fuchu, Tokyo.
We are indebted to the
X-ray crystallography laboratory at
８．装置使用中に異常を感じたらすぐに以下のシステム管理者まで連絡して下さい。
連絡先： 農学部応用生物科学科 殿塚隆史 内線 (5702)
２．予約をとる
使用前に農学部の殿塚 内線（5702）、メールtonozuka
(at-mark) cc.tuat.ac.jpまで連絡してください。
３．実験をする前に
１．X線室のドアに在室の鍵を掛ける。帰宅するときは札をＸ線室内へ戻しておく。
２．備え付けの使用簿に必要事項を記入する。
４．X線を発生させる
１．X線発生装置のパネルを上に示す。OPERATE①ランプが点灯していることを確かめて POWER ON②ボタンを押す。
２．画面③に READ NOW の表示が出たことを確かめて
XRAY ON④ボタンを押す。ランプが点灯して 20 kV, 10 mA の出力で X 線が発生する。 READ
NOW の表示が出ない場合、その原因としては防護カバーのどこかが開いている可能性がある。防護カバーを全てチェックしてなおかつ READ NOW の表示が出ない場合はシステム管理者まで連絡する。
３．MENU ボタンの⑤を押して画面にメニューを表示させる。カーソルボタン⑥を押して kV/mA SET のところまでカーソルを持っていき ENTER ボタン⑦を押す。kV/UP DN ボタン⑧、mA/UP DN ボタン⑨を使用して以下に示すようにX線の出力を上げていく。
|
kV |
20 |
20 |
20 |
30 |
30 |
40 |
|
mA |
10 |
50 |
100 |
50 |
100 |
100 |
|
時間(分) |
10 |
10 |
10 |
10 |
10 |
10 |
５．データを測定する
１．コンピュータに login
２．cd コマンドでユーザー名のディレクトリーへ行く。例：cd sakano
３．start で control display が立ち上がる。
４．initialize を選択して初期化する。
５．この間に結晶を不凍液につけて、クライオループですくう。
６．X線発生装置の DOOR ボタン⑩を押す。ピーピーという音がなり、防護カバーを開けることができる。DOOR ボタンを押さずに防護カバーを開けるとX線が緊急停止するので注意する。
７．ゴニオメーターヘッド (以下ゴニオ) を下に示す。ゴニオは大変高価なのでその取り扱いには細心の注意を払うこと。まずネジ①を少し緩めて (緩めすぎると外れてしまうので注意する)、マグネットベッドを取り付ける（通常はすでに取り付けてある）。次に結晶に冷気が当たらないようにカードで冷気を遮りながらマグネットベッドに取り付ける。
８．camera length は150 に固定してあるので、近づけたいときはもう一度ドアを開けて本体入り口側のネジを回す。
９．設定を完了したら update を選択して、measure
を選択する。
１０．still shot をとり終わったら、display
の file を選択して測定したimage
を確認する。
１１．反射が出ていれば、measure を選択して、oscillation
shot を行う。
６．測定が終わったら
１．X線の出力を以下に従って 20 kV、10 mA まで下げる。
|
kV |
40 |
36 |
30 |
30 |
20 |
20 |
|
mA |
100 |
100 |
100 |
50 |
50 |
10 |
|
時間(分) |
10 |
10 |
10 |
10 |
10 |
10 |
２．XRAY スイッチを OFF にする。POWER スイッチを OFF にする。長期間使用しないときは真空も止める。